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    讓我們認識一下油脂分析“利器”-傅立葉紅外光譜儀
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    天津市能譜科技有限公司

    時間: 2020-05-18 瀏覽量: 119

    讓我們認識一下油脂分析“利器”-傅立葉紅外光譜儀

    IR在食品工業中已經應用了幾十年,早期幾乎只用于定性研究,直到20世紀50年代,才開始應用于食用油脂反式異構體的測定。隨后,由于氣相色譜(GC)和核磁共振(NMR)等新技術的出現,人們對紅外光譜學的興趣逐漸減弱。20世紀70年代,隨著硬件、軟件和附件技術的發展,傅里葉變換紅外光譜技術(FTIR)的問世重新激發了研究者的興趣,其工作原理示。

    干涉儀主要由兩個互成90°定鏡和動鏡及一個分束器組成。光源發出的紅外光到達分束器時被分為反射光與透射光兩束光,隨著動鏡的移動變換光程差,兩束光會發生干涉現象,對于一個純單色光,在動鏡移動過程中,將得到強度不斷變化的余弦波,即干涉圖。


    所得的干涉圖,由電子計算機采集,并經過快速傅立葉變換,可得吸收強度或透光度隨頻率或波數變化的紅外光譜圖。相比于以棱鏡、光柵為色散元件的舊儀器,iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀有具有降低譜峰寬度,提高譜圖分辨率的特點,從而大大增加了儀器靈敏度和結果的準確性。

    食用油中富含碳、氫、氧元素,在iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀中有較好響應,結合聚類分析法(CA)、主成分分析法(PCA)、線性判別分析(LDA)、典型變量分析(CVA)等多種化學計量法,可對食用油各項指標進行定性定量分析,具體如下。


    1. 過氧化值


    氫過氧化物(ROOH)可與過量的三苯膦(TPP)快速反應,生成三苯基氧化膦(TPPO),據此可用iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀間接測定過氧化值。此法可以減少Van de Voort等根據-OH在3444 cm-1處的特征峰對ROOH進行定量時基質效應的影響;同時也可避免常規碘量法精度低、有機試劑消耗大且有一定安全隱患的弊端。


    2.酸價


    酸價可用于表示食用油中所含游離脂肪酸(FFA)的量,是衡量油脂酸敗程度的主要指標?;隰人峄?C=O在1711 cm-1處有特征吸收峰,通過FTIR與化學計量學方法聯合建??蓽y定酸價,但其結果易受甘油三酯中-C=O基的影響。為此,用iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀測定不含FFA的油樣,建立甘油三酯在3471 cm-1/3527 cm-1一級倍頻強度與在1711 cm-1處干擾信號強度的線性關系模型,通過校正即可消除該效應的干擾。


    3.丙二醛


    利用FTIR結合偏最小二乘法(PLS)和主成分分析法(PCA)法可對硫代巴比妥酸反應產物(TBARS)含量進行測定,從而間接地反應出代表油脂次級氧化的產物丙二醛(MAD)的含量,以衡量食用油的氧化穩定性。



    4.碘值


    碘值反映油脂的不飽和程度,順式 =CH 伸縮鍵、順式 C=C 伸縮鍵和反式 HC=CH 彎曲鍵分別在3006 cm-1、1654 cm-1和968 cm-1處有強吸收峰,結合PLS法建模,并利用向后區間偏最小二乘法(BiPLS)優化模型,可快速測定碘值。



    5.水分


    基于O-H鍵在近紅外光譜區有兩個特征譜帶,用干燥乙腈萃取食用油中水分后通過FTIR結合PLS法可快速間接測定食用油中水分含量,將測定結果與卡爾費休法對比,發現兩者一致性良好。且水分越低,FTIR的優勢越明顯。


    6.食用油真偽鑒定

    世紀90年代起,國外開始用FTIR對橄欖油等摻假問題進行研究。純凈的特級初榨橄欖油的紅外譜圖中波數5280 cm-1和5180 cm-1附近有兩個特征性次級譜帶,它們分別與油中揮發性成分和非揮發性成分有關。

    QQ截圖20200518114014

    圖4 FTIR測定一種特級初榨橄欖油而形成的吸收光譜圖

    當向特級初榨橄欖油中加入全精煉橄欖油、棕櫚油或其他植物油時,5280 cm-1波數附近的吸收峰強度降低。基于這兩個波段的信息結合PLS法可建立特級初榨橄欖油摻假鑒別方法。

    食用油檢測是一項較為復雜的工作,iCAN9傅立葉變換紅外光譜儀在食用油品質指標、種類和摻假鑒定方面的優勢顯而易見,但要獲得大面積應用,還需從以下三方面進一步完善:一是在不影響檢測精度的情況下,不斷改進光譜的采集方法,優化圖譜信息,以更方便進行食用油成分分析;二是開發低成本、小型化、智能化、便攜式的檢測儀器,通過多技術聯用手段對食用油復雜體系進行更全面的檢測;三是在食用油摻假模型構建上進一步擴大樣品范圍,增加模型通用性。

    目前能譜科技生產的主要產品集中在紅外光譜儀紅外測油儀兩大類。在紅外光譜上,公司的目標是打造更為簡單智能的儀器,而紅外測油則是以實現自動化、更快更精準為主要方向。未來,能譜科技將集中自己的優勢技術,全身心的打造這兩類產品,爭取將其塑造成為一種精品,為各行各業帶來新的解決方案。




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